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【测定步骤】
1.溶解氧的固定:用吸【xī】管插入溶解氧瓶的液【yè】面下,加入1mL硫酸锰【měng】溶【róng】液、2mL碱性【xìng】碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混【hún】合数次,静【jìng】置。待棕【zōng】色沉淀物降【jiàng】至瓶内一【yī】半时,再【zài】颠倒【dǎo】混合一次【cì】,待沉淀物【wù】下降到瓶底【dǐ】。一般在取样现场固【gù】定。
2.析出【chū】碘:轻轻打开【kāi】瓶塞,立即用【yòng】吸管【guǎn】插入【rù】液面下加入2.0mL浓硫酸。小心盖好瓶塞,颠【diān】倒混合摇【yáo】匀,至沉淀物全部溶解【jiě】为【wéi】止。
3.样品的测定:吸取【qǔ】100mL上【shàng】述【shù】溶液【yè】于250mL锥形瓶中,用硫代硫酸【suān】钠【nà】溶液滴定至溶【róng】液呈淡黄色,加入1mL淀粉溶【róng】液,继续滴定【dìng】至【zhì】蓝【lán】色刚【gāng】好褪去为止,记录硫代硫酸钠【nà】溶液用量(V1)
如果需要精确【què】校正加入试剂后水【shuǐ】样原来的体积,则将溶解【jiě】氧瓶内【nèi】全部处理过的【de】水【shuǐ】样移入500mL锥【zhuī】形【xíng】瓶内,并用纯水洗涤【dí】溶解氧瓶2~3次,合并溶【róng】液于锥形瓶【píng】内,再按上述【shù】方法用硫代硫酸钠标准溶液【yè】滴【dī】定【dìng】,记录用【yòng】量(V2)