卡尔费休水分滴定仪原理

卡尔费休水分滴定仪（也称为微量水分测定仪）原理

目前，卡【kǎ】尔费休（KF）反应【yīng】是实验室中用于【yú】确定【dìng】水分【fèn】含量的反【fǎn】应，由于产品或【huò】过程中的水分含量与【yǔ】产品质量密切相【xiàng】关，因此必须连续检查从原【yuán】材料到中间【jiān】物质和最终产品的【de】水分含量。

有多种确【què】定水分含【hán】量【liàng】的方法，但如果分【fèn】析时间较长或【huò】存在挥发性成分，则结果会出现错【cuò】误【wù】。

由于设备昂贵且难以【yǐ】操作【zuò】的各【gè】种原因，很少使【shǐ】用【yòng】烘箱干燥法【fǎ】，GC法，IR法等。

卡尔费【fèi】休【xiū】水分【fèn】滴定仪卡尔费【fèi】休方法广【guǎng】泛用于当前测量水分的大多数实验【yàn】室中，是一种【zhǒng】标准【zhǔn】方法。

卡尔【ěr】费休分测量理论始于1935年，当时德【dé】国【guó】化学家卡尔费【fèi】休发表了一【yī】份名为【wéi】“ 液【yè】体和固【gù】体中水分含量【liàng】测定【dìng】的新方法" 的文件。引入之【zhī】后，在1960年代出现了使用活【huó】塞式滴定管的自动卡尔费休滴【dī】定【dìng】装置以及【jí】许多应用【yòng】文件【jiàn】。

基于化学反应，仅选择性地测量溶液，气【qì】体或固【gù】体样品中的水分含量。可以【yǐ】防止由于样品【pǐn】中的挥发性成【chéng】分而导致【zhì】水分含量过高。可以测【cè】量【liàng】表【biǎo】面水和【hé】结晶水，并且还【hái】可以测量差异【yì】。几乎可以测量任何样【yàng】品中的【de】水【shuǐ】分。在ppm到【dào】100％的整个【gè】范【fàn】围内进【jìn】行准【zhǔn】确【què】准确的测量。结【jié】果的【de】再现性通常【cháng】为+/- 0.15％。从【cóng】样品称量，样品转移，样品交换，KF试剂交【jiāo】换，样【yàng】品注入，滴定和结果计算是【shì】全自动的。因此【cǐ】，卡尔费休【xiū】法已经成为【wéi】确定水分【fèn】含量的标准方法，并且可【kě】以快【kuài】速，准确地分析各【gè】种样品，其卡尔【ěr】费休水分滴定【dìng】仪原理如下。

如果过量的【de】抗氧【yǎng】化剂或游离酸被有【yǒu】机【jī】碱【jiǎn】中和，则可以在非水溶液中确定水的量，因此【cǐ】可通过添加中和该【gāi】溶液中【zhōng】产【chǎn】生的【de】任何酸的碱来提高反应速率，并最初使用吡啶。质子传【chuán】递介【jiè】质（例如酒【jiǔ】精）中的【de】卡尔费休反应由以下反应【yīng】式组成：

（1）2 ROH + SO2 ＜---＞ RSO3- + ROH2

（2）B + RSO3- + ROH2 + ＜--- BH + + SO3R- + ROH

（3）H20 + I2 + BH + SO3R- + 2B ＜ -＞ BH + SO4R- + 2BHI

反应（1）是溶剂分【fèn】解过程，其中【zhōng】二氧化硫与醇反应以转【zhuǎn】化为【wéi】烷基【jī】硫酸盐，并【bìng】且【qiě】通过（2）的反应【yīng】可以缓冲用【yòng】于将【jiāng】溶液保持在适当pH（9-21）的【de】碱B。在pH 3 以下【xià】，反应非【fēi】常缓慢，在pH 8 以上【shàng】，发生非【fēi】化学【xué】计【jì】量的副反应。当电池中有水分时，添加碘并发生氧化还原（还原【yuán】反应），如（3）所示。

根据【jù】实验的种类，添加碘的方【fāng】法分为容积法和库仑法，将含有碘的溶液置于【yú】滴定【dìng】管中【zhōng】并定量【liàng】注【zhù】入。然【rán】而，在库仑法中，碘是由【yóu】碘【diǎn】化物电【diàn】产生的【de】。样【yàng】品中【zhōng】的水量由用于生产碘【diǎn】的电子摩【mó】尔数计算得出。