溶解氧的测定方法

碘量法

　　1、原理【lǐ】：水样中加【jiā】入硫酸锰和碱性碘化钾，水【shuǐ】中溶解氧将低【dī】价锰氧化成【chéng】高价【jià】锰【měng】，生【shēng】成四价锰的氢氧化物棕【zōng】色沉淀。加酸后，氢氧化【huà】物沉淀溶解，并与碘离子反【fǎn】应【yīng】而释放出【chū】游离碘【diǎn】。以淀粉为指示剂，用【yòng】硫代【dài】硫酸钠标准溶液【yè】滴定释放【fàng】出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解【jiě】氧含量。

　　2、试剂：

　　①硫酸锰溶液液中，遇淀粉不得产生蓝色。

　　②碱性碘化【huà】钾溶：称取480g硫酸锰【měng】（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀【xī】释至1000mL。

　　此溶【róng】液加至酸【suān】化过的碘化【huà】钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300至400mL水中，另称取150g碘化钾溶于200mL水中【zhōng】，待氢氧化钠溶液冷【lěng】却后，将两溶液合并【bìng】，混匀，用水稀【xī】释【shì】至1000mL。如有沉淀，则【zé】放置【zhì】过【guò】夜后，倾【qīng】出【chū】上层清【qīng】液，贮【zhù】于棕色瓶中，用橡皮塞塞【sāi】紧，避光保【bǎo】存【cún】。此【cǐ】溶【róng】液酸化后，遇淀【diàn】粉【fěn】应不呈蓝色。

　　③（1+5）硫酸溶液：1份浓硫酸+5份水，混合摇匀即可。

　　④1%淀【diàn】粉【fěn】溶液【yè】：称取【qǔ】1g可溶性淀【diàn】粉，用【yòng】少量水调成糊状，再【zài】用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或【huò】0.4g氯化锌防腐。

　　⑤0.02500mol/L重铬酸钾【jiǎ】标准溶液：称取于105~110℃烘干【gàn】2h，并冷却的重【chóng】铬酸钾1.2258g，溶【róng】于水，移入1000mL容【róng】量瓶中，用水稀【xī】释【shì】至标线，摇【yáo】匀。

　　⑥硫【liú】代硫酸钠溶【róng】液：称取3.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮【zhǔ】沸放冷的【de】水中，加0.2g碳酸【suān】钠，用水稀【xī】释至1000mL，贮于棕【zōng】色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标【biāo】准溶【róng】液标定【dìng】。

　　⑦硫酸，pH=1.84。

　　3、测定步骤：

　　①溶【róng】解【jiě】氧【yǎng】的固定：用【yòng】吸液管插【chā】入溶【róng】解氧瓶【píng】的液面下，加入1mL硫【liú】酸锰溶液【yè】，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒【dǎo】混合数次，静置。一般在取【qǔ】样现场固定。

　　②打开瓶塞【sāi】，立【lì】即用吸【xī】管插入液【yè】面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠【diān】倒混合摇匀，至沉淀物全【quán】部【bù】溶解，放于暗处【chù】静置5min。

　　③吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用【yòng】硫代硫酸【suān】钠标准【zhǔn】溶液【yè】滴定至溶液呈【chéng】淡黄色，加入【rù】1mL淀粉溶液【yè】，继续滴定至【zhì】蓝色刚好退去【qù】，记录【lù】硫代硫酸【suān】钠溶液用量。

　　4、计算：

　　溶解氧（O2，mg/L）=M*V*8000/100上式中【zhōng】：M——硫代硫【liú】酸【suān】钠标准溶液的浓度（mol/L）；

　　V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。