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一、准备工作
1、制备【bèi】含有干冰的冷【lěng】却剂时,在一个装冷【lěng】却【què】剂用的容器中注入工业乙醇,注满到【dào】器内深度【dù】的【de】2/3处。然【rán】后将细块的干冰【bīng】放进搅拌【bàn】着的工业乙【yǐ】醇中,再根据【jù】温度要【yào】求下降的程度,逐【zhú】渐增加【jiā】干冰的【de】用量。每次加入干冰【bīng】时,应【yīng】注意搅拌,不使工业乙醇外溅或溢出。冷却剂【jì】不再剧烈冒【mào】出气体之后,添加【jiā】工业【yè】乙醇达到【dào】必【bì】要的高度。
注:使用溶剂汽油制备冷却剂时,在通风橱中进行。
2、无水的试样直【zhí】接【jiē】按本方法4.3开始试验。含水的【de】试样试验前【qián】需要【yào】脱水,但在产品质量验收试【shì】验及仲裁试验时,只【zhī】要试样的水分【fèn】在产品标准允许范围【wéi】内,应【yīng】同【tóng】样直接按本【běn】方法4.3开始试【shì】验。
试样的【de】脱水按下述方法进【jìn】行,但是对于含水多的试样应【yīng】先【xiān】经静置,取其澄【chéng】清部【bù】分来进行脱水。
对于容易流动的试样,脱水处理是【shì】在试样中加入新煅烧【shāo】的【de】粉【fěn】状硫酸钠或小粒状氯化【huà】钙,并在10~15分钟【zhōng】内定期【qī】摇荡,静【jìng】置【zhì】,用干燥的滤纸滤取澄清部分【fèn】。
对于【yú】粘度大的试样,脱水处理是将试样预热到不高【gāo】于50℃,经食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金【jīn】属网或少许棉【mián】花,然后【hòu】在【zài】漏【lòu】斗上【shàng】铺以【yǐ】新【xīn】煅【duàn】烧的粗食盐结晶。试【shì】样含水多时需要经过2~3个漏斗【dòu】的食盐层过滤。
3、在干燥【zào】、清洁【jié】的试管【guǎn】中注入【rù】试【shì】样,使液面【miàn】满到环形标线处。用软木塞将温度计固【gù】定在试管中央,使水银【yín】球距管底8~10毫米【mǐ】。
4、装有试样和【hé】温【wēn】度【dù】计【jì】的试【shì】管,垂【chuí】直地浸在50±1℃的水浴【yù】中,直至试样的温度达到50±1℃为止。