测定石油产品凝点/冷滤点的注意事项

石油产品试验测【cè】定项目有很多，在进行每个【gè】项目检测【cè】时，因为【wéi】测试方法，使用仪器等都有【yǒu】不【bú】同，因此我们实验【yàn】中需要注意的事项【xiàng】也各不【bú】一致。今天就【jiù】一起【qǐ】看看在做油品凝点和冷滤【lǜ】点时需要注【zhù】意哪些事项【xiàng】：

凝点:油品的凝点是指【zhǐ】在油【yóu】品在实【shí】验规定的条件下，冷【lěng】却至液面不移【yí】动【dòng】的最高温度，以℃表示。

冷滤点【diǎn】:在【zài】实验规【guī】定条件下，柴油试样在60s内开始不能【néng】通过过滤器20ml时的最【zuì】高温度【dù】，称为冷滤点

测定油品凝点及冷滤点的意义

列入油品的【de】规格【gé】，作为石油产品生产、存储和【hé】运输的质量检测标【biāo】准;确定油品【pǐn】使用【yòng】温度【dù】;估计【jì】石蜡含量，指【zhǐ】导油【yóu】品生产。

影响凝点、冷滤点的主要因素

1.烃类组成的影响;

2.胶质、沥青质及表面活性剂的影响;

3.油品含水量的影响。

石油产品凝点测定法(GB/T510)

1.实验方法概要

将【jiāng】装在规【guī】定【dìng】试管中的试样冷却到预期【qī】温【wēn】度时，倾【qīng】斜试管45°，保持1min，观察液面是【shì】否移【yí】动。

2.仪器及试剂

无水乙醇、工业酒精、低温温度计、含有套管的圆底玻璃试管。

3.精密度

重【chóng】复【fù】性：同一操作者，同一试样重【chóng】复测定的【de】两个结果【guǒ】之差不【bú】应超过2℃。

再现性：不同【tóng】操作者，在两个实验室测【cè】定【dìng】的两个结果之【zhī】差【chà】不应超【chāo】过4℃。

取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。

测定石油产品凝点的注意事项：

1.实验所【suǒ】用的圆底【dǐ】试【shì】管和圆底玻璃【lí】套管应符合GB/T510方法规定，所使用温度计应定期检定【dìng】。

2.要控制好冷却速度【dù】，注意【yì】控制冷却剂的温度比试样的预期凝点低7～8℃。如果冷却【què】剂【jì】温度过【guò】低，冷【lěng】却【què】速度太【tài】快，而有些【xiē】油品的凝点偏低，因为当冷【lěng】却速【sù】度【dù】快时【shí】，随着油品黏度【dù】的增大，晶体增长很慢【màn】，在晶体尚未形成坚固的石【shí】蜡“结晶网络"前温度就降低很多，使测【cè】定【dìng】结果偏【piān】低。

3.必【bì】须除去水分【fèn】和【hé】杂质。油品中含有水分和杂质对测定会【huì】有影响。水在0℃时开始结晶，会【huì】使【shǐ】测定【dìng】结果偏高，杂质【zhì】将【jiāng】阻【zǔ】碍油品中的蜡形成【chéng】结晶【jīng】网，会【huì】使测定【dìng】结果偏低。

4.测【cè】定凝【níng】点时，温度【dù】计必须固定【dìng】好，以免因其活动而破【pò】坏结晶【jīng】网的【de】正常形成，造成测定结果偏低。

5.试管中的试样一【yī】定【dìng】要【yào】在水浴中预【yù】热到50℃±1℃(处【chù】于【yú】垂直状态)，再到室温中冷【lěng】却到35℃±5℃。每观【guān】察一次液面后，试样必须重【chóng】新预热【rè】、冷却。目的是将试样的石蜡【là】晶体全【quán】溶解，破坏原【yuán】有的石蜡结【jié】晶网络，使其重新结晶，以保证准确的测定【dìng】结果。

6.温度计插入的位置要【yào】在试管中【zhōng】央，水银球距【jù】离底部8～10mm，使温【wēn】度【dù】计读数准确。如果【guǒ】温度【dù】计【jì】插歪或离底部太近【jìn】，会造成结【jié】果偏低。

7.要严格控制观察结果的时间。

8.要正确判断测定结果。

石油产品冷滤点测定法(SH/T0248)

1.实验方法概要

在规定条件下冷【lěng】却试【shì】样【yàng】到一定温度【dù】时，用1.961kpa的压力【lì】抽吸，让试样通过一个363目过【guò】滤器，并以1℃间隔降【jiàng】温，测定出60s内【nèi】通过过滤器【qì】试样不足20ml时【shí】的最高【gāo】温度为冷滤点【diǎn】。

2.仪器及试剂

低温温度计、橡胶塞、正庚烷、丙酮、无绒滤纸。

3.精密度

重【chóng】复性：同【tóng】一操作者，同一试样重复测【cè】定的两个结果之差不应超过【guò】1℃。

再现【xiàn】性：不同操作【zuò】者【zhě】，在两【liǎng】个实验室测定的两个结果【guǒ】之差不应超过下【xià】面公式：R=0.103*(25-X)，其中【zhōng】X指两个【gè】实验结果的平均【jun1】值。

取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的冷滤点。

测试石油产品冷滤点注意事项

1.由于该试验方【fāng】法为【wéi】条【tiáo】件【jiàn】性试【shì】验，故过滤系统、减压系统要按标准【zhǔn】规定组装。试验所用的烧杯、套管【guǎn】、过【guò】滤器【qì】等都必须【xū】符【fú】合方法标准要求。

2.为防止堵塞过滤【lǜ】器【qì】，必须除去水分杂质，室温下(温度不能低于15℃)，将50mL试样【yàng】在【zài】干燥【zào】的无绒【róng】滤【lǜ】纸上【shàng】过滤。

3.根据试样预期冷滤点，按规定控制冷浴的温度

4.注意按方法要求将温度计、过滤器安装在试杯中规定位置。

5.测定【dìng】时，要【yào】保【bǎo】持U形【xíng】管水位压【yā】差，使其稳定在200mm±1mm。

6.转动和关闭【bì】三通阀时，要同时启动和停止秒表，保证计【jì】时准确。并注意【yì】转【zhuǎn】动【dòng】三通阀时，不能使【shǐ】过【guò】滤系【xì】统振【zhèn】荡，以防止【zhǐ】破坏蜡结晶网。

7.由于过滤【lǜ】器滤网【wǎng】的【de】孔径大小【xiǎo】直接影响试样过滤的结【jié】果，因此，过【guò】滤【lǜ】器的不锈钢丝网的网孔尺寸须【xū】达到45µm(330目)