关于自动乌氏粘度仪的具体使用步骤看完本篇就知道了

 

　　下面小编【biān】就来【lái】为大家具体【tǐ】介绍一下【xià】乌氏粘度计的使用步【bù】骤【zhòu】及注意事项吧【ba】。
 

　　自动乌氏粘度仪的使用步骤
 

　　1)根据实验【yàn】需【xū】要将恒温槽温度调节至【zhì】25±0.05℃ 或【huò】30±0.05℃。
 

　　2)配制聚合物溶液
 

　　用粘【zhān】度【dù】法【fǎ】测聚合物分子量，选择高分【fèn】子-溶剂体系时，常数k、α值必须是已【yǐ】知的而且所用溶剂【jì】应该【gāi】具有稳定、易得【dé】、易于纯化、挥发性小、毒性小等特【tè】点。为控制测定过程【chéng】中【zhōng】hr在1.2～2.0之间，浓【nóng】度一【yī】般为 0.001g/ml～0.01g/ml。于测定前几【jǐ】天，用100 ml容量瓶把待测聚合物试样溶解于溶剂【jì】中【zhōng】配成已知浓度【dù】的溶【róng】液【yè】。
 

　　准确称取100-500mg待测聚合物放【fàng】入100ml清洁干燥【zào】的【de】容量瓶【píng】中【zhōng】，倒入【rù】约80ml甲苯(本【běn】例【lì】以甲苯【běn】为溶【róng】剂)，使之溶解，待【dài】聚合物*溶解之【zhī】后，放入已调节好【hǎo】的恒温【wēn】槽中，容量瓶也放入恒温槽中。
 

　　再加溶剂至刻度，取出摇匀，用3号【hào】玻璃砂芯【xīn】漏斗过滤到另【lìng】一100ml容【róng】量瓶中，放入恒温槽【cáo】恒温待用，容量瓶及玻璃砂【shā】芯漏斗，用后立即洗涤【dí】。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的【de】硫【liú】酸溶液洗涤，再【zài】用蒸【zhēng】馏【liú】水抽滤【lǜ】，烘干待【dài】用。
 

　　3)洗涤粘度计
 

　　粘度【dù】计和【hé】待测【cè】液【yè】体是否清洁，是决定【dìng】实验成功的【de】关键之一。由于毛【máo】细管粘度【dù】计中【zhōng】毛细管的内径一般很小【xiǎo】，容【róng】易被溶液【yè】中的灰尘和杂质【zhì】所堵塞，一旦毛【máo】细管被堵塞，则溶液流经刻线a和【hé】b所需时间无法重复【fù】和准确测量，导致实验【yàn】失败。
 

　　若是新的粘【zhān】度计，先用洗【xǐ】液浸泡，再用自【zì】来水洗【xǐ】三次，蒸馏水洗三次，烘干待用。对已用过的粘度计，则先【xiān】用【yòng】甲苯【běn】灌入【rù】粘度计中【zhōng】浸【jìn】洗除去留在粘度【dù】计【jì】中的聚【jù】合物【wù】，尤【yóu】其是【shì】毛细管部分【fèn】要反复用溶剂清洗，洗毕，将甲苯溶液倒入回【huí】收瓶【píng】中【zhōng】，再【zài】用【yòng】洗液、自来水、蒸馏水洗涤粘度计，最后烘【hōng】干。
 

　　4)测定溶剂的流出时间
 

　　乌氏粘度【dù】计是【shì】气承悬柱式可稀释的粘度计，把【bǎ】预先经【jīng】严格【gé】洗净，检查过的洁净粘【zhān】度计【jì】垂直夹持于恒温槽中，使水面浸【jìn】没小球m1。用移液【yè】管吸【xī】10ml甲苯，从【cóng】a管注入e球中【zhōng】。
 

　　于25℃恒温【wēn】槽中恒温【wēn】3分钟，然后进行流出时【shí】间t0的【de】测定。用手捏住【zhù】c管【guǎn】管口，使之不【bú】通气，在b管用洗耳球将溶剂从e球【qiú】经毛细管【guǎn】、m2球【qiú】吸入m1球，然后先松开洗耳球后，再松【sōng】开【kāi】c管【guǎn】，让【ràng】c管通大气。此时液体即开【kāi】始流【liú】回e球。
 

　　此时操作【zuò】者要集【jí】中精【jīng】神【shén】，用眼【yǎn】睛水平地注视正【zhèng】在下降的液面，并用秒【miǎo】表准确地测出液面流经a线与【yǔ】b线之间所需【xū】的时间，并记【jì】录。重复上述操【cāo】作三次，每次【cì】测定相差【chà】不大于0.2 s。
 

　　取【qǔ】三【sān】次的平【píng】均值【zhí】为【wéi】t0，即为【wéi】溶剂的流【liú】出时【shí】间。但有时相【xiàng】邻两次之差虽不超过0.2 s，而连续所得【dé】的数据是递增或递减(表明溶【róng】液【yè】体系未达【dá】到【dào】平衡状态【tài】)，这时应认为所得的数据不可靠的，可能是温度不【bú】恒定，或浓度不均匀，应继续【xù】测定。
 

　　5)溶液流出时间的测定
 

　　(a)测定t0后，将粘度【dù】计中的【de】甲苯倒【dǎo】入回收瓶，并【bìng】将粘【zhān】度计烘干，用干净的移【yí】液【yè】管【guǎn】吸取已恒【héng】温【wēn】好的被测溶液8ml，移入粘度计【jì】(注意尽量不【bú】要将溶液沾在管壁上)，恒温3分钟，按前面的步骤，测【cè】定【dìng】溶液(浓度c1)的流出时间t1。
 

　　(b)用移【yí】液【yè】管加入4ml预先恒温好的甲苯，对上述溶【róng】液进行稀释，稀释后的溶【róng】液浓【nóng】度(c2)与此相【xiàng】同，依次加入【rù】甲苯4ml、4ml、4ml，使溶液浓度成为起始浓度的1/2、2/5、1/3，分别测定其流出时间并记录【lù】下【xià】来。
 

　　注意每次加入纯试剂后【hòu】，一定【dìng】要混【hún】合均匀【yún】，每次稀【xī】释【shì】后【hòu】都要将稀释液抽洗粘度计的e球、毛细管、m2球和【hé】m1球，使【shǐ】粘【zhān】度计内各处溶液的浓【nóng】度相等，且要等到恒温后再测定【dìng】。
 

　　6)粘度计洗涤
 

　　测量完毕后，取出粘度计，将溶液倒入回【huí】收瓶，用纯【chún】溶剂反复清洗【xǐ】几次，烘【hōng】干，并【bìng】用热洗液【yè】装满，浸泡数小时后【hòu】倒去洗【xǐ】液，再用自来水，蒸馏水冲【chōng】洗，烘干备【bèi】用