水质总氮测定不确定度的评定解析

水质总氮测定不确定度的评定解析

(1)不【bú】确定度【dù】的评定一定要在消除了【le】系统误差的前提下【xià】进行。从实【shí】际【jì】的试【shì】剂空白A,分析结果来看,对清洁水体总氮的测【cè】定值【zhí】有–0. 12mgL的【de】系统误差【chà】,所【suǒ】以用【yòng】碱性过硫酸钾【jiǎ】消化紫外分光光【guāng】度法测试本水体总氮含量应该是0.67 - ( -0.12)+0.04mg/L。可见空白吸【xī】光值的选取对【duì】清洁【jié】水体总氮【dàn】测定结【jié】果的【de】影响是不容视的;对不须【xū】稀【xī】释的水样【yàng】建议用零体积水【shuǐ】的空【kōng】白【bái】试验【yàn】值Axo为试剂空白【bái】,以提高了清洁水体总氮测定结果的准确性。

(2)对本测试方法影响最大的不确定度分量

是比色过程中【zhōng】的试【shì】剂空【kōng】白波【bō】动所引起的;其【qí】对不确定度为0.027,水样浓度越小引起的【de】相【xiàng】对不确定度越大。主要是消解用比色管洁【jié】净程度,蒸馏水【shuǐ】和试剂的纯【chún】度等因素导致【zhì】的【de】。建议消解用比色管用1 :9的【de】盐【yán】酸【suān】浸【jìn】泡8hr 以【yǐ】上,用新【xīn】制无氨水,碱和【hé】过【guò】硫酸钾用优级纯、盐【yán】酸用【yòng】高纯试剂,并控制消解温度【dù】和时【shí】间。

(3)其次样品操作【zuò】过【guò】程移【yí】取样品【pǐn】用的吸管精度。取样【yàng】体【tǐ】积引入的相对标【biāo】准不确定【dìng】度为0.0059(是10ml单标线移液【yè】管引入的相对不确定【dìng】度为【wéi】0.0013四【sì】倍多【duō】),25ml 比色管引【yǐn】起【qǐ】的相对标准【zhǔn】不确定度为【wéi】0.0024样品测定量器引起【qǐ】的合成相对标准不确【què】定度0.0064。可见,实【shí】验室分析【xī】工作中，稀释用移液【yè】管的精度对测量的准确度影【yǐng】响很大，一【yī】定【dìng】要【yào】使用经过计量检定校准合格的单标线移液管。

(4)根据JJF 1059 - 1999《测【cè】量不确定度【dù】评【píng】定与表示【shì】》3规定,如果某个不确定【dìng】度分量值【zhí】小于合成不确定度分量值的1/10,或某个【gè】不确定度分量【liàng】值小于【yú】另一个不确定度分【fèn】量值的1/3时,该【gāi】不确定度【dù】分量可【kě】以忽略【luè】不计。据此,标准曲【qǔ】线拟合.标准溶液配制【zhì】过程【chéng】、量器因温度效应【yīng】引起的【de】相对【duì】不确定度很小,都可以忽略【luè】不计。