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1.检测用标准物质的选择
检测用【yòng】标准【zhǔn】物质【zhì】,由国家标物中心开发生产的磷酸二氢根溶液【yè】成分【fèn】分析标准【zhǔn】物质( GBW ( E)080435 )以及磷溶液成【chéng】分分析标准【zhǔn】物【wù】质(GBW(E)080431),
它是经国家计量行政部门颁布批准的有证标准物质,可以进行溯源。
2.还原剂的选择
目前推荐的使硅钼黄还原【yuán】为硅【guī】钼蓝所用的【de】还原【yuán】剂有硫酸肼、抗坏血酸、氯化亚锡【xī】等【děng】,通过对比试验,各【gè】有【yǒu】利弊,我们选【xuǎn】择了国标【biāo】方法中的抗坏【huài】血酸。
3.其它影响测量 准确性的因素
(1)酸度的影响
在【zài】酸性条件下,用过硫酸钾作分解剂,将聚【jù】磷酸盐【yán】和有机磷转【zhuǎn】化为正【zhèng】磷酸盐、正【zhèng】磷酸盐与钼【mù】酸铵溶【róng】液反应生成【chéng】黄【huáng】色的磷钼盐锑络合物,再用抗坏血酸【suān】还原成磷钼【mù】蓝,于710nm最【zuì】大吸收波长使用【yòng】分光光度法
测定。
(2)显色时间的影响
化学反应速度有快有【yǒu】慢,以上的【de】化学反应式的化学反应是要在--定的时【shí】间下完成的,所以要【yào】严【yán】格【gé】按国标【biāo】中【zhōng】化【huà】学试剂的配制【zhì】方法【fǎ】和配置【zhì】时间,使反应进行【háng】*。
(3)反应温度的影响
反应温度即【jí】反应条件【jiàn】,化学【xué】反应都是在【zài】一定【dìng】的反应条件下进行【háng】的,如反应温度过低会【huì】使反应不*,造成测量值【zhí】偏低,以上化学反应的【de】反应温度控制在【zài】
(25士5)9C的条件下【xià】较【jiào】好,且反应结果的重现性也较好。如温度过低,应采【cǎi】用水浴加热【rè】等方【fāng】法,保证反【fǎn】应【yīng】
条件。
(4)配制溶液所用水质的影响
本试验使用水,应使用符合GB/T 6682三级水。