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石油水分测试仪的测试原理:
卡尔费休法测定水【shuǐ】分是一种电【diàn】化学方法。其原理是仪器【qì】的电【diàn】解池【chí】中【zhōng】的【de】卡尔【ěr】费休试【shì】剂达【dá】到【dào】平衡时【shí】注入含水的样品【pǐn】,水参与碘、二氧化【huà】硫的氧化还原反应,在吡啶和甲醇存在的情【qíng】况下,生成 氢、 碘、 酸【suān】 吡啶和【hé】甲基【jī】硫【liú】酸吡啶【dìng】,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反【fǎn】应不断进行,直至【zhì】水分全部耗尽【jìn】为止,依【yī】据法拉第电解定律,电解产【chǎn】生【shēng】碘是同电【diàn】解时耗用的电量成正【zhèng】比【bǐ】例关系【xì】的,其反应如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3
C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
从【cóng】以上反应中可【kě】以【yǐ】看出【chū】,即【jí】1摩尔的 碘 氧化1摩尔【ěr】的二【èr】氧化硫,需要1摩【mó】尔的水。所【suǒ】以【yǐ】是1摩【mó】尔【ěr】 碘 与1摩尔水【shuǐ】的当【dāng】量反应,即电解碘的电量相当于电解水的电量,电【diàn】解【jiě】1摩尔碘需要2×96493库仑电量,电解1毫摩尔水需要电量【liàng】为96493毫【háo】库【kù】仑电量。
卡尔费休容量法测定水分含量时,主要依据电化学反应:
在反应池的【de】溶液【yè】中同时【shí】存在I2和I-时,该反应在电【diàn】极的正负两【liǎng】端【duān】同时进行【háng】,即在【zài】一【yī】个电极上I2被还原,而在另一个电极上I-被氧化,因此在两个电极之【zhī】间有电【diàn】流【liú】通过。如果溶【róng】液中【zhōng】只有I-而无I2同时存在,则【zé】两个【gè】电极间没有电流通过。
卡尔费休试剂中含有效成【chéng】分【fèn】吡【bǐ】啶和 碘 等物质,把其计【jì】量滴入反应池,能【néng】与待测溶液中的水发【fā】生如【rú】下化学反应:
I2+SO2+3Base+ROH+H2O → 2Base•HI + HSO4R
Base:amine,pyridine,etc
ROH(solvent):2-methoxyethanol,methanol,etc
H2O+SO2+I2+CH3OH+ 3RN → 2RN•HI+RN•HSO4CH3
该反应持【chí】续进行,不断消耗水,生【shēng】成I-,一直【zhí】到反应滴定【dìng】终点,水分消耗完毕。这【zhè】时,溶液有微量未发生反应的卡尔费【fèi】休【xiū】试剂存在,才能发生I2和I-同时存在【zài】的情况,两个【gè】铂【bó】电极之间的溶【róng】液开始导电,由电流指示达到【dào】终点,停止滴定。从而通过计量已【yǐ】消耗的【de】卡【kǎ】尔费【fèi】休试剂体积(容量【liàng】)来标【biāo】定溶液中【zhōng】的水分含【hán】量。